按1.3.1方法对原材料磷酸二氢钾进行测定,磷酸磷酸二氢钾纯度与杂质含量测定结果分别见表1和表2。氢根
由表1可知,溶液磷酸二氢钾质量分数为99.92%。标准根据表2数据,物质计算磷酸二氢钾中无机元素杂质的研制质量分数为0.008 2%。故以磷酸二氢钾为原料,磷酸采用重量–容量法制备磷酸二氢根溶液标准物质,氢根以配制值作为标准物质的溶液特性量值,结果准确、标准可靠。物质
按照1.3.4方法对制备的研制标准物质进行均匀性检验,测定数据见表3。磷酸采用方差分析法对测定结果进行均匀性检验,氢根计算得组间方差s12=102.0,溶液组内方差s22=53.3,F=1.91。查表得Fα=2.30,满足F<Fα,表明研制的磷酸二氢根溶液标准物质均匀性良好。
按照1.3.5方法对制备的标准物质进行稳定性检验,测定数据见表4。以测定日期为横坐标,以溶液标准物质的质量浓度为纵坐标进行线性拟合,计算得拟合曲线的斜率|β1|=0.51,s(β1)=0.40。查表得t0.95,4=2.78,满足|β1|<t0.95,n–2·s(β1),表明直线斜率不显著,制备的磷酸二氢根溶液标准物质在12个月内稳定性良好。
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